2 服从与合成

2.1 色度最大波长的溶剂抉择及色度尺度曲线的绘制

500色度溶液在340nm～360nm波长规模内的吸光值变更，患上到最大波长为352nm。法纯配置装备部署100、化迷200、迭香300、酸钻400以及500色度的溶剂溶液，在352nm处测吸光度值为0.17五、法纯0.38二、化迷0.54三、迭香0.69四、酸钻0.872，溶剂患上回归线性方程为：Y=0.001x+0.021，法纯R²=0.997。化迷

2.2 正丁醇萃取开始试验下场

2.2.1 正丁醇萃打水相以及含醇水相迷迭香酸的迭香调配情景

分说用15%乙醇以及纯水消融含量为90%的迷迭香酸样品配制成0.2mg/mL样液，退出等体积的酸钻正丁醇妨碍萃取，各一再3份，测定高下相中迷迭香酸的含量，服从如下表所示：

由试验数据可知：正丁醇萃取15%乙醇消融的样品，其中70%摆布的迷迭香酸依然在乙醇水溶液中；正丁醇萃打水相消融的样品，近70%的迷迭香酸调配在有机相。故选用水消融迷迭香酸样品。

2.2.2 正丁醇萃取差距pH水相迷迭香酸的调配情景

分说以差距pH的水相消融含量为90%的迷迭香酸样品，用等体积正丁醇萃取，分相后，高效液相色谱法检测高下相，服从如下：

由试验数据可知：迷迭香酸在高下相的调配比在pH0.1～3时，98%以上的迷迭香酸调配在有机相。抉择pH2～3的水相不光可高效提取迷迭香酸，同时还可去除了酸性条件下不溶于上相的杂质。

2.3 萃取剂的抉择

全副用酸水消融，料液比1∶8，离心去除了不溶物，分说用乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、三氯甲烷、正丁醇、煤油醚、正己烷萃取凭证1∶1的体积比妨碍萃取，共萃取两次，检测两次萃取后上相以及最后的下相迷迭香酸的含量。其服从如下表3所示。

试验服从展现：用正丁醇萃取时，上相的迷迭香酸总以及最高，其次是乙酸甲酯、乙酸乙酯以及乙醚。萃取2次即可。

2.4 四种萃取剂的比力试验

选用含量为5%的迷迭香酸粗品，用pH2～3的酸水消融配制为1mg/mL样液，分说用等体积的正丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯以及乙酸甲酯萃取后，测定所患上产物的色度及迷迭香酸的含量，服从如下：
 

由表4服从可知：差距萃取剂萃取粗品含量从5.33%削减到12.21%～21.31%，用乙酸甲酯萃取下场最佳。

2.5 正交试验

选取500克含量5.33%粗品加pH=3的酸水7500mL（15倍）消融，离心去积淀，卷式膜过滤，闪蒸仪稀释水相为2500mL。用正丁醇5000mL萃取两次，旋转蒸发器稀释患上迷迭香酸产物（色度为4127，含量约20%）。以该产物为质料，妄想L9（34）的三因素三水公平交试验审核萃取剂种类、萃打水相的pH以及萃取剂用量（为水相的倍数）对于脱色率及含量的影响，萃取次数为1次。服从如下：

对于上述服从妨碍方差合成，服从见下表：

经方差合成知，A因素对于脱色率的影响为清晰水平。B因素对于含量影响为清晰水平。综合目的A因素以及B因素抵达清晰水平，应操作在最优水平，C因素不清晰，可能在恣意水平。抉择的最佳水平组合为A1B2C1，即：乙酸甲酯萃取，水相pH为3，1.5倍体积萃取1次，迷迭香酸含量从20%后退到50%。

3 论断

本文将含量为5%摆布的迷迭香酸粗品用正丁醇萃取两次，用pH为3的酸水消融经乙酸甲酯萃取后，所患上产物中迷迭香酸含量抵达50%以上，知足《GB1886.172—2016食物清静国家尺度食物削减剂迷迭香提取物》要求，简化了工艺操作步骤，所用配置装备部署重大，且处置了迷迭香酸粗品颜色深而影响其在食物中的削减下场，可为企业工业化破费确定纯度的迷迭香酸产物提供参考。

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